Automatische Partikel Identifikation

Die automatische Partikel Identifikation erlaubt den Einsatz von Standardmethoden zur Charakterisierung und Aufklärung der Kontaminationsquellen direkt in der reinen Produktionsstätte. Das Ergebnis liegt den Produktionsverantwortlichen sehr zeitnah „at-line“ vor. Vollautomatisierte Untersuchungsverfahren verbessern nicht nur die Ausbeute sondern erleichtern es zudem, reinheitssensible Produkte sicher und einfach partikelfrei zu halten.

Automatische Partikel Identifikation für zeitnahe Ergebnisse (Foto: rap.ID)

Fragen nach der Zusammensetzung oder Art der gezählten Partikel werden häufig erst dann gestellt, wenn plötzlich auftretende Spezifikationsüberschreitungen bzw. Partikelkontaminationen zu Qualitäts- und Ausbeuteeinbrüchen führen.

Das manuelle Ermitteln der chemischen Zusammensetzung von Mikrometerpartikeln war in der Vergangenheit zeitraubend und damit teuer. Durch den Einsatz vollautomatisierter Verfahren stehen nun kosteneffiziente Möglichkeiten zur Verfügung.

Partikel isolieren

Untersuchungen an Partikeln beanspruchen Beobachtungszeit. So sind etwa für spektroskopische Methoden Sekunden bis Minuten zur Identifikation der Partikel erforderlich. Aus diesem Grund müssen die Teilchen zunächst isoliert und fixiert werden, das heißt sie müssen durch Abscheidung an eine Oberfläche zur Ruhe gebracht werden. Dabei spielt das Trägermedium eine wichtige Rolle. Denn abhängig vom Medium, in dem sich die Partikel bewegen, sind sie entweder flüssigkeits- oder luftgetragen.

Partikel charakterisieren

Um Mikrometerpartikel zu charakterisieren ist generell eine vergrößerte Abbildung dieser Partikel erforderlich. Sie manuell mit einem Lichtmikroskop zu charakterisieren ist weit verbreitet und bezogen auf den erforderlichen Aufwand vergleichsweise einfach. Größe, Form und Anzahl der Partikel sind das Ergebnis.

Die Resultate manueller Untersuchungen hängen allerdings stark von der Tagesverfassung und dem Training des Analysepersonals ab. Manuell können lediglich ein bis zwei Partikel pro Stunde identifiziert werden.

Steigern lässt sich der Durchsatz analysierter Partikel mittels einer automatisierten Untersuchungsmethode. Dazu wird an das Mikroskop eine Kamera angeschlossen, die ihrerseits mit einem Computer verbunden ist. Der Computer übernimmt zudem die Positionierung der Probe sowie das Scharfstellen der Abbildung. Die vom Mikroskop erhaltenen Bilder werden von der Kamera aufgezeichnet und automatisch von einer Bilderkennungssoftware ausgewertet. Sie bestimmt Größe und Form der Partikel sowie deren Anzahl und Lage auf der Filteroberfläche.

Systeme zur automatischen Partikel Identifikation von rap.ID (Foto: rap.ID)

Partikel identifizieren

Informationen über Entstehung und Herkunft von Partikeln lassen sich aus deren Zusammensetzung ableiten. Beispielsweise kann durch Kenntnis der Materialzusammensetzung festgestellt werden, ob ein Partikel durch Abrieb entstanden ist oder durch Unzulänglichkeiten im Handlings-Prozess in das Prozessumfeld eingetragen wurde.

Partikel, die aus Lösungen oder fertigen Produkten isoliert wurden, könnten durch Wechselwirkungen mit der Lösung verändert oder kontaminiert worden sein. Somit kann die Zusammensetzung von Teilchen Hinweise auf eine Fehlerursache im Produktionsprozess geben.

Methoden der Partikel Identifikation

Die Materialzusammensetzung von Partikeln lässt sich im Rahmen der automatischen Partikel Identifikation mit spektroskopischen Methoden sicher feststellen. Genutzt wird dabei die Wechselwirkung der Partikel mit elektromagnetischen Wellen, welche spezifische Informationen über die Materialzusammensetzung enthält. Die Ergebnisse werden als sogenanntes Spektrum ausgegeben, worin die Intensitäten über den Energien aufgezeichnet sind. Lage und Verteilung der Intensitäten sind materialspezifisch, vergleichbar mit Fingerabdrücken. Daher auch die Bezeichnung „spektraler Fingerabdruck“.

Folgende Verfahren sind gut für eine spektroskopische Charakterisierung von Mikrometerpartikeln geeignet:

Raman-Spektroskopie
Laser Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS
Elektronendispersive-Röntgen-Spektroskopie (EDX-Spektroskopie)

Tabelle 1 enthält einen Vergleich der Ergebnisse der Raman- und der EDX-Spektroskopie sowie deren Eignung zur Identifikation unterschiedlicher Materialien.

Tabelle 1: Methoden zur automatisierten spektroskopischen Identifikation einzelner Mikropartikel
Methode	metallisch	anorganische	organisch	Ergebnis
EDX	+	+	+	Chemische Elemente
LIBS	+	+	–	Chemische Elemente / Fingerabdruckspektren
RAMAN	–	+	+	Chemische Elemente / Fingerabdruckspektren

Nachweisgrenzen und Analysenaufwand

Der für die Partikel Identifikation sowie die Größen- und Ortsbestimmung eines Partikels notwendige Aufwand hängt von der Größe der Teilchen und der zu untersuchenden Fläche ab. Je kleiner die zu identifizierenden Partikel sind, desto größer muss die optische Auflösung des Systems sein. Zugleich wird aber der in einem Bild erfassbare Ausschnitt kleiner, weshalb zur Auswertung einer Fläche mehr Bilder erforderlich sind. Folglich ist die optische Charakterisierung sehr kleiner Teilchen wegen der nötigen hohen Auflösung zeitaufwändiger.

Letzteres gilt auch für die Spektroskopie, denn je kleiner ein Partikel ist, desto weniger Volumen steht für seine Wechselwirkung mit dem Licht zur Verfügung und umso mehr Zeit ist für die Untersuchung erforderlich.

Ebenso hängt vieles vom Untergrund des Partikels ab. Die jeweilige Mindestpartikelgröße für die Identifizierung durch LIBS, Raman- und EDX-Spektroskopie ist in Tabelle 2 dargestellt.

Tabelle 2: Überblick über die Grenzpartikelgrößen sowie Zeiten für die Charakterisierung von LIBS, Raman- und EDX- Spektroskopie
Methode	Min Partikelgröße	Zeit für die Charakterisierung eines Partikels
LIBS	5um	1s
RAMAN	0,3um	1 – 60s
REM – EDX	1um	0,1 – 30s

Nutzen der Hochdurchsatz-Partikel-Analyse

Das ausgegebene Resultat einer spektroskopischen Messung, also die Darstellung des Spektrums eines Partikels, ist schließlich zu interpretieren. Doch um die Materialien anhand ihres Spektroskopischen Fingerabdrucks zu identifizierten, benötigen selbst trainierte Spezialisten einige Zeit und Erfahrung.
Nicht zuletzt deshalb sind manuell durchgeführte spektroskopische Untersuchungen personalintensiv, zu wenig statistisch und nicht objektiv genug um eine echte Trendanalyse beziehungsweise fundierte schnelle Aussagen für die Fehlerbehebung zu liefern.

Sogenannte chemometrische Verfahren, Algorithmen, die automatisch nach Übereinstimmungen innerhalb einer Spektrenbibliothek suchen, sind hierzu eine Alternative.

Automatisierte Datenbankvergleiche liefern nachvollziehbare und objektive Analyseergebnisse. Außerdem sind auch aus unterschiedlichen Messungen stammende Daten miteinander vergleichbar.

Die vollständige Automatisierung der Partikel Identifikation ist daher eine Grundvoraussetzung für den breiten Einsatz spektroskopischer Untersuchungen in qualitätsrelevanten Umgebungen und für deren Validierung.

Textvorlage: Dr. Oliver K. Valet

Im Gespräch mit Dr. Oliver K. Valet

Das Unternehmen rap.ID Particle Systems ist Hersteller von Systemen zur chemischen Charakterisierung von Mikropartikeln und hat u.A. auch Systeme zur automatischen Partikel-Identifikation im Programm.
Dr. Oliver K. Valet, der Geschäftsfüher des Unternehmens, stand dem Herausgeber des Magazins Sauberkeit & Reinraum, Dipl.-Ing.(FH) Stefan Oberhauser auf der parts2clean 2011 für ein Gespräch zur Verfügung.